YRT-3型藥物熔點儀採用藥典規定的毛細管作為樣品管和液體傳溫方式,採用微機控製程序升溫、工作可靠、控溫精度高、測量準確、重現性好、操作簡便,可廣泛應用於醫藥、化學試劑、香料、染料等行業的生產與科研中,測量有機結晶物質的熔點。
>200 ℃時不大於±1.0℃
儀器結構如圖1所示:
加熱爐絲①和測溫鉑電阻②由支架③支撐直接浸在燒杯④內的傳溫液⑤中,其底部有一磁力攪拌器⑥,它勻速旋轉使傳溫液各點的溫度均勻一致,傳溫液的加熱由儀器內的微機程序控制器⑦控制,使其能根據使用者的要求快速升溫到預設值,待放入樣品後按要求等速升溫進行熔點測定,整個系統實現了全閉環的自動控制。
樣品裝入毛細管⑧後插入樣品架⑨中利用支架上的磁鐵⑩吸住方便的插入傳溫液中,本儀器採用鉑電阻溫度計測溫,樣品應緊貼著鉑電阻溫度計②放置,面板上的數碼管在復位狀態時顯示溫度預置值,在準備和測試狀態時顯示傳溫液溫度,可利用樣品杯前按置的放大鏡⑿觀察毛細管中樣品的熔化過程,樣品熔化時可利用初熔、終熔鍵,分別記錄兩個熔點值。
YRT-3型熔點儀在YRT2型熔點儀的基礎上進行了重大改進,增加了即時溫度顯示和初熔點、終熔點記錄鍵,可記錄兩個熔點值。
根據藥典關於熔點測定的規定,樣品應在液溫低於其熔點值約10℃時放入傳溫液,然後以藥典要求速率等速升溫直至樣品熔化。為此YRT-3型熔點儀設有溫度預置功能。
開機後儀器即處於復位狀態,在復位狀態時可利用+、-兩個鍵設置預置溫度為低於待測樣品熔點約10℃,此時數碼管顯示的為預置溫度。+、-鍵按下後其上面對應的指示燈亮,表示修改過預置溫度,約3秒鐘後自動熄滅,此時儀器已經記錄下了本次預置值,下次開機時預置溫度即為本次預置值。若指示燈沒有熄滅即按了其它鍵,則本次預置溫度值不被記憶,下次開機時預置溫度為上次預置值。
溫度預置好後按下準備鍵,儀器即處於準備狀態,準備燈亮。儀器開始以15℃/分的快速率升溫至預置溫度,到達預置溫度後,延時約1分鐘,使液體處於穩定的溫度狀態,蜂鳴器報警,提示使用者此時傳溫液已是預置溫度,請放入樣品。此時把裝有樣品的毛細管插在樣品架⑨上,放入傳溫液並利用支架上的磁鐵吸牢。樣品裝入毛細管中的量約3mm高,毛細管兩端應用酒精燈封口,樣品應放置在盡量接近鉑電阻溫度計的陶瓷或玻璃部分中間的位置。
樣品放好後,按下測量鍵,儀器即處於測量狀態,開始以設定速率等速升溫。操作者可通過傳溫液杯前放置的放大鏡觀察樣品的初熔過程。當樣品熔化時可利用初熔、終熔鍵記錄初熔點、終熔點的值,在測試狀態下,每按一下初熔(終熔)鍵,即記錄下當前溫度為初熔(終熔)點,同時對應的指示燈亮,測量完畢回到準備或複位狀態時可用初熔(終熔)鍵讀出剛記錄下的初熔(終熔)點的值。
YRT-3型熔點儀有三個工作狀態:復位狀態、準備狀態、測試狀態,儀器工作於不同狀態下,對應鍵上的指示燈亮,表示儀器工作於該狀態。不同的狀態下+、-鍵與初熔點、終熔點鍵的用法不同,具體使用方法如下表:
+ 、-鍵與初熔點、終熔點鍵使用方法表:
| 復位狀態 | 準備狀態 | 測試狀態 |
+鍵 | 用於預置溫度 | 準備狀態正常時顯示即時溫度,按下+、-鍵後顯示三秒預置溫度,此時+、-指示燈亮表示正在顯示預置溫度,三秒鐘後+、-指示燈自動熄滅轉為正常顯示 | 同左 |
-鍵 | 用於預置溫度 | ||
初熔點鍵 | 按下此鍵即顯示上次測量記錄的初熔點值 | 同左 | 按下此鍵即記錄一個初熔點值 |
終熔點鍵 | 按下此鍵即顯示上次測量記錄的終熔點值 | 同左 | 按下此鍵即記錄一個終熔點值 |
測量時初熔點、終熔點鍵可重複按下,但只保留最後一次按鍵時的溫度值。
初熔點鍵、終熔點鍵也可用於測量兩個樣品的熔點,初熔點記錄一個樣品的熔點值,終熔點記錄另一個樣品的熔點值。
儀器有七個紅色的指示燈在對應鍵的左上角,它們點亮的不同組合,表示數碼管顯示數據的不同意義,具體如下表:
顯示內容 | 復位 | 準備 | 測試 | - | + | 初熔 | 終熔 |
預置溫度 | 亮 |
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| 亮 |
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預置溫度 | 亮 |
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| 亮 |
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預置溫度 | 亮 |
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| 亮 |
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預置溫度 | 亮 |
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| 亮 |
預置溫度 | 亮 |
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預置溫度 |
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預置溫度 |
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預置溫度 |
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| 亮 |
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預置溫度 |
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| 亮 |
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預置溫度 |
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| 亮 |
預置溫度 |
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| 亮 |
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預置溫度 |
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| 亮 | 亮 |
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預置溫度 |
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| 亮 |
| 亮 |
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液體溫度,且初熔判出 |
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| 亮 |
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| 亮 |
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液體溫度,且終熔判出 |
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| 亮 |
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| 亮 |
液體溫度,熔點都判出 |
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| 亮 |
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| 亮 | 亮 |
熔點測出後,按下準備鍵,液體即開始降溫直至溫度預置值,傳溫液至達預置值後延時約兩分鐘後蜂鳴器報警,提示使用者目前傳溫液溫度已達到預置溫度可進行下次測量。
蜂鳴器的報警可按下除測量、復位( RESET )鍵以外的任意鍵終止,終止後液體的溫度不變化仍維持在預置溫度上,只有按下測量鍵後儀器才開始以設置速率等速升溫。
液體的升溫速率是指儀器處在測量狀態時的升溫速率,可隨時用升溫速率設定鍵修改,其狀態循環變化,修改後如在測量狀態即按現設值等速升溫
任意時刻按下復位鍵( RESET鍵),儀器都將停止加熱,傳溫液體將自然冷卻到環境溫度。
五、儀器的安裝調整
為了運輸的可靠,傳溫液體杯與主機分開運輸,拆箱後鬆開膠木底與鐵管的緊固螺絲CD ,把膠木底從鐵管上拿下,注意由於有電線連接,膠木底不能拿的太遠,然後把燒杯套在爐絲和鉑電阻外一起放在底座上,把膠木底放在鐵管上緊固好,注入傳溫液約150~160ml即完成了安裝,可通電開機。注意:沒加傳溫液時切不可通電開機。
注意安裝時必須拔下電源插頭,安裝時應盡量保持爐絲與鉑電阻的原始位置,因為裝箱前已調好。
裝箱前儀器狀態已調好,用戶一般不需做什麼調整即可使用。
儀器的鉑電阻溫度計出廠前已嚴格校正,不能用普通水銀溫度計校正它,因為普通水銀溫度計的誤差較大,可用熔點標準品分段校正其溫度曲線。
六、注意事項
為了更好的使用本儀器,用戶應仔細閱讀本節內容,並按其要求操作。
1. 儀器的加熱絲裸露於傳溫液中與220V電源直接相連,切勿在沒有拔下電源插頭時用金屬導體接觸電熱絲,以防觸電。
2. 本儀器絕對不允許使用水作為傳溫液,只允許使用低黏度矽油作為傳溫液,否則會燒毀儀器!!!
3. 儀器使用時,嚴防金屬物體掉入傳溫液,以免短路爐絲造成控溫元件損壞!!!
4. 本儀器不能使用標準水銀溫度計來校準,因為標準水銀溫度計是全部浸入式的,而本儀器的結構不可能使其全部進入,因此標準水銀溫度計的讀書不准確,所以本儀器只能使用熔點標準品或專用的鉑電阻溫度計來校準。
5. 為了延長加熱絲的壽命,安裝時應使其四周不與杯子四壁接觸。
6. 杯子底部的石棉布主要用於隔熱,特別注意不要把導熱油滴在上面,一旦滴上了大量的導熱油,應立即更換,保證正常使用,千萬不能直接把杯子放在鋁座上使用,那樣會使儀器過熱,造成不可恢復的損壞,石棉布可向廠家購買,萬不得已時可用隔熱性能好的材料剪成隔熱墊暫時代用。
7. 導熱油的添加量約150~160ml ,太多了溫度升高時會由於液體膨脹溢出,也影響控溫。
8. 測量有昇華的樣品毛細管兩端必須都封口。
9. 作為傳溫液的矽油,長期在高溫下使用會發生聚合現象,其黏度會增加,變得很黏。此時會發生攪拌子不能正常運轉,出現蹦跳現象。溫度控制不好,溫度波動大上下起伏不穩定。出現這些現象時,首先應當立即更換傳溫液。否則會燒毀加熱絲,嚴重時會燒毀儀器!!!